本实验以 Cr³⁺ 掺杂 MgAl₂O₄ 尖晶石荧光陶瓷为对象，系统开展了从原理、配方、热压烧结到 XRD、SEM 和 FTIR 的综合分析。Cr³⁺ 因离子半径匹配和八面体场 CFSE 最大化而优先取代 B 位 Al³⁺，其 d³ 构型在 Dq/B≈2.5 时以 ⁴T₂g→⁴A₂g 宽带近红外发射为主，最佳掺杂量约 0.5~3 at.%。按 MgAl₁.₈₈Cr₀.₁₂O₄ 设计配方，目标粉料 14.0 g，但实际 Cr₂O₃ 仅取 0.364 g（−58.6%），导致实际成分变为 MgAl₂.₀₅Cr₀.₀₅₂O₄，Cr 替代率仅约 2.5%；Al₂O₃ 补加 +4.2%，MgO 偏少 −4.6%。热压烧结在 1300 °C、40 MPa、30 min 下进行，石墨模具 BN 涂覆不均导致部分样品渗碳。XRD 表明三个样品主相均为 Cr 固溶的 MgAl₂O₄ 尖晶石，渗碳少样品晶格膨胀最大（a≈8.15 Å），Cr 固溶最多，石墨峰仅 2.9%；渗碳多样品石墨峰达 9.4~50.1%，其中偏移样品 77.74° 异常强峰经计算确认为铝样品台 (311) 峰，并非样品自身特征。SEM 显示两样品均以沿晶断裂为主，晶粒约 1.5~1.6 μm，渗碳多样品底部可见石墨层，且存在面积超过 100 μm² 的连通孔。FTIR 对比表明，Cr 参照样品具有孤立 OH 峰（3755、3637 cm⁻¹）和裸露 Mg²⁺ 四面体位（675 cm⁻¹），碳指数仅 1.39；加水后 OH 峰变为 3394 cm⁻¹ 宽峰并出现 δ(H₂O) 1639 cm⁻¹；加酒精后 OH 峰进一步红移至 3367 cm⁻¹，并出现明显 C-H 峰，碳指数升至 44.64，说明乙醇引入大量有机碳种并遮蔽 Mg²⁺ 活性位。问题讨论指出，Vegard 定律直接代入 (311) 峰位导致 x 偏大，源于样品台位移误差，经 Nelson-Riley 外推并以 (440) 高角度峰修正后，Cr 固溶量约 2.5%，与批料计算一致。
2026年5月
本实验使用 UV-3150 型紫外可见分光光度计测定 KMnO₄ 溶液的吸收光谱并验证朗伯-比尔定律，其定量依据为
$$ A=\varepsilon b c $$
实验配制了 30、15、7.5、3.75、1.875 ppm 的 KMnO₄ 系列溶液，全谱扫描显示可见区存在双峰结构，第一峰位于约 525 nm、吸光度 0.448，第二峰位于约 545 nm、吸光度 0.431，二者间隔约 20 nm（约 700 cm⁻¹），对应 MnO₄⁻ 中 d-d 跃迁伴随 Mn—O 伸缩振动的振动精细结构；300 nm 处的强吸收归属于配体→金属电荷迁移跃迁。在 525 nm 处对系列浓度测得吸光度，线性拟合得到
$$ A=0.01388c+0.0286,\qquad R^2\approx0.987 $$
拟合存在约 0.029 的非零截距，表明仪器存在系统性基线偏移，低浓度时相对误差显著增大，例如 1.875 ppm 偏差达 +129%；扣除基线后线性明显改善，但极低吸光度区仍受信噪比限制。由 30 ppm 数据估算摩尔吸光系数约为
$$ \varepsilon=\frac{A}{bc}\approx2359\ \text{L/(mol·cm)} $$
与文献值 2000–2500 L/(mol·cm) 吻合良好。实验确定最大吸收波长为 525 nm，与文献 526 nm 一致，线性范围约为 7.5–30 ppm，并建议在吸光度大于 0.1 时使用比尔-朗伯定律进行定量分析。
本实验采用示波器法观测铁磁材料的磁滞回线与基本磁化曲线，基于安培环路定律和积分电路，将磁场强度 $H$ 与磁感应强度 $B$ 分别转换为示波器 X、Y 偏转，换算关系为
$$H=\frac{N_1S_x}{LR_1}X,\qquad B=\frac{CR_2S_y}{N_2S}Y,\qquad \mu=\frac{B}{\mu_0H}$$
实验测量了锰锌铁氧体样品 1 和 EI 硅钢片样品 2 在 50 Hz 与 150 Hz 下的磁滞回线。样品 1 在 50 Hz 下 $B_s\approx107.6\ \text{mT}$、$B_r\approx86.1\ \text{mT}$、$H_c\approx462\ \text{A/m}$；150 Hz 时 $B_s$ 降至 $96.8\ \text{mT}$、$B_r$ 降至 $80.7\ \text{mT}$，而 $H_c$ 增至 $635\ \text{A/m}$，回线面积增大。样品 2 在 50 Hz 下 $B_s\approx222\ \text{mT}$、$B_r\approx167\ \text{mT}$、$H_c\approx9000\ \text{A/m}$；150 Hz 时回线严重畸变为椭圆，视在 $B_s$ 降至约 $67\ \text{mT}$，原因是硅钢片电阻率低，涡流损耗随频率平方急剧增大。对比表明锰锌铁氧体电阻率高、适合高频，硅钢片适合工频。居里温度测量中，感应电动势在 82~86.9 °C 区间变化率最大，估算 $T_C\approx84.5\ ^\circ\text{C}$，综合判断为 85~89 °C，样品为低居里温度铁氧体。
本实验采用 QJ44 型双臂电桥测量低值电阻并测定金属电阻率，基于四端接法消除导线与接触电阻影响，平衡时满足 $R_x=\frac{R_1}{R_2}R_n$，电阻率由 $\rho=R\frac{\pi D^2}{4L}$ 计算，电桥灵敏度定义为 $S=\Delta n/(\Delta R/R)$。实验先校正电阻箱 ×0.1 Ω 档，再测量铜、铝、铁导体的电阻、直径和有效长度，并测定灵敏度。数据处理得到铜的 $\rho_{\text{Cu}}=(2.03\pm0.08)\times10^{-8}\ \Omega\cdot\text{m}$，与理论值偏差约 +18%；铁的 $\rho_{\text{Fe}}=(1.70\pm0.29)\times10^{-7}\ \Omega\cdot\text{m}$，偏差约 +70%，可能因样品为低碳钢或合金；铝的测量结果严重失效，测量值 $5.54\times10^{-7}\ \Omega\cdot\text{m}$，偏差达 +1991%，原因是倍率选择错误，实验使用 ×100 档而铝实际电阻约 $2.79\times10^{-3}\ \Omega$，应选 ×0.1 档，导致所测主要为接触电阻和引线电阻。讨论部分介绍了涡流电导仪基于电磁感应测量电导率的原理，其渗透深度为 $\delta=\sqrt{1/(\pi f\mu_0\mu_r\sigma)}$，并指出双臂电桥若交换电流端与电压端，会改变有效测量长度、使接触电阻重新进入测量回路并降低灵敏度。最后用 Sigma 2008A 测量两颗 M10×20 外六角螺栓，螺栓 1 电导率 $13.43\ \text{MS/m}$ 判断为黄铜，螺栓 2 电导率 $24.83\ \text{MS/m}$ 判断为 6061 铝合金，但由于测量面积偏小、边缘效应不可忽略，结果仅可作定性参考。
本实验采用冷却法测定金属比热容，基于牛顿冷却定律，在相同表面状况与形状条件下，通过比较不同样品在相同温度区间的冷却速率来消去难以测定的散热参数，得到
$$c_2=c_1\frac{M_1}{M_2}\cdot\frac{(\Delta t)_2}{(\Delta t)_1}$$
其中以铜为标准样品，$c_{\text{Cu}}=0.0940\ \text{cal/(g·℃)}$。实验使用铜—康铜热电偶和 DH4603 型测量仪，将铜、铁、铝样品加热至约 150 ℃ 后自然冷却，记录热电动势从 4.20 mV 降至 4.00 mV 所需时间，每种样品重复 6 次。测得平均冷却时间分别为 Fe 134.65 s、Cu 89.36 s、Al 112.13 s，计算得到 $c_{\text{Fe}}\approx0.1267\ \text{cal/(g·℃)}$、$c_{\text{Al}}\approx0.3577\ \text{cal/(g·℃)}$，相对理论值误差分别为 +15.2% 和 +55.5%。误差主要源于两项操作失误：未移开加热罩使环境温度偏高、散热受抑制；起始热电动势仅 4.9 mV 而非标准约 6.1 mV，使样品初始温度偏低。两者叠加导致冷却时间系统性偏长，且对三种样品影响不等比，最终使比热容计算值系统性偏高，铝因质量最小而对环境变化最敏感，误差尤为显著。